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正交试验法研究反丁烯二酸二甲醋制备工艺条件 |
爱闻网
聚酯频道 http://juzhi.anywen.com 2008-3-4 17:08:24 |
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通过正交试验的方法，用马来酸醉和甲醉为原料制备反丁烯二酸二甲醋，考察了醉酸比、异构化温度、酣化时间和催化剂用量对收率的影响，确定了优化反应条件为:n(醉):n(酸醉)二12:1，异构化温度为10℃，回流反应6h，n(马来酸醉)，n(磷酸)二8:1。优化条件下可获得理想的实验结果，并经分析得到了验证。
关健词:正交试验法;反丁烯二酸二甲酣;制备;反应条件
中图分类号:TQ225.2 文献标识码:A 文章编号:1009一9212(2006)06一0071一02
1 前言
反丁烯二 酸二甲酷，又名富马酸二甲醋(DMF)除具有良好的抑菌、杀菌作用外，还具有杀虫作用。有接触杀菌和薰蒸杀菌的双重作用，使用安全性极高，人畜代谢后无残留，对人体健康无影响。有广谱、高效、低毒、.价廉等特点。用于食品、饲料、蚕茧防霉、粮食贮存、水果防腐保鲜、衣物防霉防蛀，是一种有发展前景的防霉剂。
DM F 的 主要合成方法有通过无机酸催化直接醋化法和在酶化催化剂作用下先醋化，再经异构化得反丁烯二酸二甲醋。笔者探索了一条操作简便、成本低、收率高的合成路线，以马来酸配和甲醇为原料，磷酸作异构化催化剂，醋化反应生成的水通过精馏的方法除去，甲醇从柱顶回流至反应器，水则在柱底排除。合成路线如下:
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